低場核磁評(píng)價(jià)如何增加結(jié)合膠含量

什么是結(jié)合膠？

在混煉過程中，橡膠大分子會(huì)與活性填料（如炭黑粒子）的表面產(chǎn)生化學(xué)和物理的牢固結(jié)合，使一部分橡膠結(jié)合在炭黑粒子的表面，成為不能溶解于有機(jī)溶劑的橡膠，叫結(jié)合膠。

結(jié)合膠的生成有助于炭黑附聚體在混煉過程中發(fā)生破碎和分散均勻，但在混煉過程的初期，即炭黑-橡膠團(tuán)塊破碎和分散以前，過早地生成過多的結(jié)合像膠，由于它包覆在炭黑附聚體外面形成了硬度較大的硬膜，反而會(huì)使這種高濃度炭黑-橡膠團(tuán)塊難于進(jìn)一步破碎和分散。所以對(duì)于不飽和度高的二烯類橡膠，尤其是天然橡膠，混煉過程初期應(yīng)嚴(yán)格控制混煉條件，盡量避免混煉溫度過分升高，以使炭黑與橡膠之間只發(fā)生有限的結(jié)合。

影響結(jié)合膠含量的因素

結(jié)合膠是由于炭黑表面對(duì)橡膠的吸附產(chǎn)生的，所以任何影響這種吸附的因素均會(huì)影響結(jié)合膠的生成量，其主要影響因素如下。

1．炭黑比表面積對(duì)結(jié)合膠含量的影響

結(jié)合膠幾乎與炭黑的比表面積成正比增加。隨著炭黑比表面積的增大，吸附表面積增大，吸附 量增加，即結(jié)合橡膠增加。

2．混煉薄通次數(shù)對(duì)結(jié)合膠含量的影響

天然橡膠是一種很容易產(chǎn)生氧化降解的物質(zhì)，那些只有一兩點(diǎn)吸附的大分子鏈的自由鏈部分可 能存在于玻璃態(tài)層及亞玻璃態(tài)層外面。這部分橡膠分子鏈薄通時(shí)同樣會(huì)產(chǎn)生力學(xué)斷鏈及氧化斷鏈。這種斷鏈可能切斷了與吸附點(diǎn)的連接，這樣就會(huì)使結(jié)合膠量下降。

3．溫度對(duì)結(jié)合膠含量的影響

將混煉好的式樣放在不同溫度下保持一定時(shí)間后測結(jié)合膠量?；鞜挏囟葘?duì)結(jié)合膠的影響卻是混煉溫度越高則結(jié)合膠越少。這可能是因?yàn)闇囟壬撸鹉z變得柔軟而不易被機(jī)械力破壞斷鏈形成大分子自由基，炭黑在這樣柔軟的橡膠環(huán)境中也不易產(chǎn)生斷鏈形成自由基，因此在高溫?zé)捘z時(shí)由于這種作用形成的結(jié)合膠會(huì)比低溫下煉膠的少。

4．橡膠性質(zhì)對(duì)結(jié)合膠含量的影響

結(jié)合膠量與橡膠的不飽和度和分子量有關(guān)，不飽和度高，分子量大的橡膠，生成的結(jié)合膠多。

5．停放時(shí)間對(duì)結(jié)合膠含量的影響

試驗(yàn)表明，混煉后隨停放時(shí)間增加，結(jié)合膠量增加，大約一周后趨于平衡。因?yàn)楣腆w炭黑對(duì)固體橡膠大分子的吸附不象固體填料對(duì)氣體或小分子吸附那么容易。另外化學(xué)吸附部分較慢，也需要一定時(shí)間。

結(jié)合膠含量

硫化橡膠結(jié)合膠含量的測定一直都是行業(yè)難題,傳統(tǒng)的化學(xué)法測試精度低、受人為主觀因素較大。在核磁法中,由于硫化橡膠弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變,通過核磁弛豫技術(shù)可快速無損獲得結(jié)合膠含量。

低場核磁評(píng)價(jià)結(jié)合膠含量的基本原理：

硫化橡膠弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變。核磁法利用彈性體材料內(nèi)不同的組分其弛豫時(shí)間不同這一原理,實(shí)現(xiàn)結(jié)合膠含量測試的目的。